Метод основан на восстановлении хрома (VI) до хрома (III) раствором сульфата железа (II)-аммония в кислой среде. Избыток сульфата железа (II)-аммония титруют раствором перманганата калия. Разность между исходным количеством сульфата железа (II)-аммония, введенного в испытуемый раствор, и количеством его, определенным титрованием перманганатом калия, соответствует количеству сульфата железа (II)-аммония, израсходованного на восстановление хрома (VI).
Реактивы:
Серная кислота (пл.1.84 г/см3), разбавленная (1:3).
Сульфат железа (II)-аммония, 0.1 н раствор (соль Мора). Растворяют 40 г соли Мора в 20 мл воды, добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты (пл. 1.84 г/см3) и доливают воду до 1 л.
Перманганат калия, 0.1 н раствор (может быть взят фиксанал). Растворяют 3,2 г перманганата калия в горячей воде и доливают водой до 1 л.Через 5-6 дней раствор фильтруют через стеклянную вату и хранят в банке из темного стекла.
Титр 0,1 н. раствора перманганата калия равен: Т=К*0,3107,
где К - поправка к титру перманганата калия;
0,3107 — коэффициент пересчета на хром.
Поправку к титру перманганата калия устанавливают следующим образом: 0.20 г оксалата натрия, перекристаллизованного и высушенного до постоянной массы при 240-250°С, растворяют в 100 мл воды, приливают 10 мл разбавленной серной кислоты (1:3) и после нагревания до 75-85°С титруют перманганатом калия при сильном встряхивании до появления неисчезающей слабо-розовой окраски.
Поправку к титру 0,1 н. раствора перманганата калия вычисляют по формуле:
где а - навеска оксалата натрия, г;
b — объем 0.1 н. раствора перманганата калия, израсходованного на титрование, мл;
0,8334 — коэффициент пересчета с оксалата натрия на железо;
0,005584 — теоретический титр 0.1 н. раствора перманганата калия по железу, г/мл.
Ход анализа.
В колбу емкостью 500 мл помещают 5 мл разбавленного в 10 раз анализируемого электролита, разбавляют водой до 300 мл, добавляют 20 мл разбавленной серной кислоты (1:3) и из бюретки 50 мл раствора соли Мора до полного восстановления хромового ангидрида, т.е. до окрашивания раствора в зеленый цвет. Избыток сульфата железа-аммония титруют 0.1 н. раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, не пропадающей в течение 1 мин.
Содержание хромового ангидрида (CrO3) в г/л вычисляют по формуле:
где а — объем 0.1 н. раствора перманганата калия, израсходованного на титрование 50 мл раствора соли Мора, мл;
b — объем 0.1 н раствора перманганата калия, израсходованного на титрование избыточного количества раствора сульфата железа-аммония, введенного в раствор, мл;
Т — титр раствора перманганата калия по хрому, г/мл;
1,92 - коэффициент пересчета с хрома на хромовый ангидрид;
m-количество электролита в растворе, взятом на титрование, мл.
Для увеличения технологичности процесса хромирования предлагаем рассмотреть возможность использования на Вашем предприятии наших добавок.
Добавки позволяют избавиться от проблем с загрязнением электролита железом, медью, хромом трехвалентным и др. ионами, отрицательно влияющими на процесс хромирования, расширяется рабочий интервал температур электролита, повышается блеск, твердость, износостойкость и коррозионностойкость хромового покрытия. Добавки позволяют наносить покрытие хром по хрому, а также хромировать нержавеющие стали, высоколегированные стали, чугун.
